C.1 方法提要
將試樣用水溶解，在強酸性溶液中用重鉻酸鉀將腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根據重鉻酸鉀消耗量和腐植酸的碳系數計算腐植酸的含量。
C.2 試劑
分析時除非另有說明，限用分析純試劑、蒸餾水或相當純度的水。
C.2.1 重鉻酸鉀(GB642-77)標準溶液[c(1/6 K2Cr2O7=0.1 mol/L)]
將重鉻酸鉀于130 ℃烘3 h，在干燥器中冷卻至室溫，稱取4.9036 g于燒杯中，加水溶解，然后轉移至1000 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
C.2.2 重鉻酸鉀溶液[c(1/6 K2Cr2O7)=0.4 mol/L)]
稱取20 g重鉻酸鉀溶于1000 mL水中，貯存于細口瓶中待用。
C.2.3 硫酸(GB 625-77)
分析純，98％。
C.2.4 鄰菲羅啉(GB 1293-77)指示劑
稱取1.5 g鄰菲羅啉和1 g硫酸亞鐵銨于lOO mL水中，保存于棕色瓶中。
C.2.5 硫酸亞鐵銨(GB 661-77)標準溶液[c(Fe2+)=O.1 mol／L]
稱取40 g六水硫酸亞鐵銨溶于適量的水中，加入20 mL濃硫酸，用水稀釋至1000 mL，搖勻，裝入棕色瓶中，放入兩條潔凈的鋁片或電纜鋁線，以保持溶液濃度長期穩定，避免經常標定。溶液的濃度按下述方法標定：
準確吸取25.0 mL c(1/6 K2Cr2O7)= 0.1 mol/L重鉻酸鉀標準溶液于250 mL錐形瓶中，加入70～80 mL水和10 mL濃硫酸。冷卻后加3滴鄰菲羅啉指示劑，用待標定的硫酸亞鐵銨溶液滴定，直至溶液變為磚紅色即為終點。
硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(M)以mol/L表示，按下式計算：
式中：V—滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液體積，mL。
C.3 分析步驟
C.3.1 溶解
稱取O.6±O.01 g(準確至O.0002 g)試樣于250 mL錐形瓶中，加入70 mL水，于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加熱溶解30 min，并經常攪動。取出錐形瓶，冷卻后將溶液及殘渣全部轉入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用中速濾紙干過濾，棄去最初的約10 mL，隨后濾出50 mL左右溶液，供測定用。
C.3.2 氧化
準確吸取干過濾液5.O mL于250 mL錐形瓶中，加入c(1/6 K2Cr2O7)= 0.4 mol/L重鉻酸鉀溶液5.0 mL，緩慢加入濃硫酸15 mL，于沸水浴中加熱氧化30 min。
C.3.3 滴定
將氧化后的溶液從水浴上取下，冷卻至室溫，加入70 mL水，3滴鄰菲羅啉指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液由橙色經綠色轉變為磚紅色為終點。
C.3.4 空白試驗
除不加試樣外，按照上述步驟進行空白試驗。
C.4 分析結果的計算
樣品中水溶性腐植酸含量HAd (干基)以質量百分數(％)表示，按下式計算：
HAad (分析基) = 
HAd (干基)= HAad/(1-Mad)
式中：
V0—滴定空白所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL；
V1—滴定試樣所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積，mL；
M—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol／L；
0.003—與1.00 mL c(1/6 K2Cr2O7)= 0.1000 mol/L相當的碳的質量，g；
C—不同樣品純腐植酸碳系數，風化煤腐植酸O.64，褐煤腐植酸0.58，泥炭腐植酸0.51，生物質腐植酸0.50；
a—試樣溶液的總體積，mL；
b—測定時所取試樣溶液的體積，mL；
G—試樣的質量，g；
Mad—試樣的水分含量，％。
C.5 允許差
平行測定結果以及不同實驗室測定結果的絕對差值不大于附表C-1的數值；取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
附表 C-1
水溶性腐植酸含量HAd ％ | 平行測定結果的絕對差值 ％ | 不同實驗室測定結果的絕對差值 ％ |
| ＜25 | ≤1.O | ≤1.5 |
| ≥25 | ≤1.5 | ≤2.O |
