技術(shù)園地
科普專欄標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)腐植酸文獻(xiàn)腐植酸專利科研單位
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)含腐植酸原料泥炭、褐煤、風(fēng)化煤在勘察、開采、生產(chǎn)、銷售等不同環(huán)節(jié)中取樣方式、最少取樣數(shù)及分析樣品制備、貯存、銷毀等原則而制定的。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于泥炭、褐煤、風(fēng)化煤等含腐植酸原料的勘察采樣、工作面采樣、商品煤采樣(煤堆采樣、煤流采樣、汽車采樣、火車采樣、袋裝原料采樣)及分析樣品的制備和貯存。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 474-2008 分析煤樣的制備方法；
GB 475-2008 商品煤樣人工采取方法；
GB/T 482-2002 煤層煤樣采取方法；
GB 2007.1-2008 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣方法；
GB 2007.4-2008 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、偏差、精密度校核試驗(yàn)方法；
DZ/T 0215-2002 煤、泥炭地質(zhì)勘察規(guī)范。
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1 含腐植酸原料樣 sample included humic acid
為含有腐植酸的泥炭、褐煤、風(fēng)化褐煤、風(fēng)化煙煤。
3.2 全水分原料樣 moisture sample
為測(cè)定全水分而專門采取的原料/煤樣。
3.3 一般原料樣 general sample
為制備一般分析試樣專門采取的原料/煤樣。
3.4 一般分析試驗(yàn)原料樣 general-analysis test sample
破碎到粒度小于0.2 mm并達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，用于大多數(shù)物理和化學(xué)特性測(cè)定的原料/煤樣。
3.5 子樣 increment
采樣器具操作一次或截取一次煤流全橫截段所采取的一份原料/煤樣。
3.6 初級(jí)子樣 primary increment
采樣第1階段、于破碎和縮分前采取的子樣。
3.7 分樣 sub-sample
由均勻分布于整個(gè)采樣單元的若干初級(jí)子樣組成的原料/煤樣。
3.8 總樣 gross sample
從一個(gè)采樣單元取出的全部子樣合并成的原料/煤樣。
3.9 縮分后原料樣 divided sample
為減少試樣量而將原料/煤樣縮分后保留的一部分。
3.10 采樣 sampling
從大量原料中采取具有代表性的一部分原料的過(guò)程。
3.11 連續(xù)采樣 continuous sampling
從每一個(gè)采樣單元采取一個(gè)總樣，采樣時(shí)，子樣點(diǎn)以均勻的間隔分布。
3.12 間斷采樣 intermittent sampling
僅從某幾個(gè)采樣單元采樣。
3.13 批 lot
需要進(jìn)行整體性質(zhì)測(cè)定的一個(gè)獨(dú)立原料量。
3.14 采樣單元 sampling unit
從一批原料中采取一個(gè)總樣的量。一批原料可以是一個(gè)或多個(gè)采樣單元。
3.15 標(biāo)稱最大粒度 nominal top size
與篩上物累計(jì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)最接近(但不大于)5％的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。
3.16 煤層煤樣 coal seam-sample
按規(guī)定在采掘工作面、探巷或坑道中從一個(gè)煤層采取的煤樣。
3.17 分層煤樣 stratified seam-sample
按規(guī)定從煤和夾石層的每一自然分層中分別采取的煤樣。
3.18 可采煤樣 workable seam-sample
按采煤規(guī)定的厚度，應(yīng)采取的全部煤樣(包括煤分層和夾石層)。
3.19 煤分層煤樣 coal part of stratified seam-sample
按規(guī)定采取的煤的分層煤樣，其總體性質(zhì)由相應(yīng)各煤分層煤樣按質(zhì)量加權(quán)平均獲得。
3.20 應(yīng)開采部分分層煤樣 workable part of all stratified seam-sample
按規(guī)定從與可采煤樣相對(duì)應(yīng)的煤分層和夾石層采取的分層煤樣，其總體性質(zhì)由相應(yīng)各分層煤樣按質(zhì)量加權(quán)平均獲得。
3.21 系統(tǒng)采樣 systematic sampling
按相同的時(shí)間、空間或質(zhì)量間隔采取子樣，但第一個(gè)子樣在第一間隔內(nèi)隨機(jī)采取。其余的子樣按GB 475-2008規(guī)定的間隔采取。
3.22 隨機(jī)采樣 random sampling
采取子樣時(shí)，對(duì)采樣的部位或時(shí)間均不施加任何人為的意志，使任何部位的原料都有機(jī)會(huì)采出。
3.23 時(shí)間基采樣 time-basis sampling
從煤流中采取子樣，每個(gè)子樣的位置用一時(shí)間間隔來(lái)確定，子樣質(zhì)量與采樣時(shí)的煤流量成正比。
3.24 質(zhì)量基采樣 mass-basis sampling
從煤流或靜止煤中采取子樣，每個(gè)子樣的位置用一質(zhì)量間隔來(lái)確定，子樣質(zhì)量固定。
3.25 分層隨機(jī)采樣 stratified random sampling
在質(zhì)量基采樣和時(shí)間基采樣劃分的質(zhì)量或時(shí)間間隔內(nèi)隨機(jī)采取一個(gè)子樣。
3.26 制樣 sample preparating
使煤樣(褐煤、風(fēng)化煤)和泥炭樣品達(dá)到分析或試驗(yàn)狀態(tài)的過(guò)程。
注：試樣制備包括破碎、混合、縮分，篩分和空氣干燥可分成幾個(gè)階段進(jìn)行。
3.27 試樣縮分 sample division
將試樣分成有代表性的、分離的部分的制樣過(guò)程。
3.28 空氣干燥 air-drying
使試樣的水分與其破碎或縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接近平衡的過(guò)程。
3.29 空氣干燥狀態(tài) air-dired
原料樣在空氣中連續(xù)干燥1 h后，煤樣的質(zhì)量變化不超過(guò)0.1％時(shí)，原料樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。
3.30 精密度 precision
在規(guī)定條件下所得到的獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果間的符合程度。
注1：它經(jīng)常用一精密度指數(shù)，如兩倍的標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)表示。
注2：煤炭采樣精密度為單次采樣測(cè)定結(jié)果與對(duì)同一煤(同一來(lái)源、相同性質(zhì))進(jìn)行無(wú)數(shù)次采樣測(cè)定結(jié)果的平均值的差值(在95％概率下)的極限值。
3.31 誤差 error
觀測(cè)值和可接受的參比值間的差值。
注：在所有的采樣、制樣和化驗(yàn)方法中，誤差總是存在的，同時(shí)用這樣的方法得到的任一指定參數(shù)的試驗(yàn)結(jié)果也將偏離該參數(shù)的真值。由于不能確切了解“真值”，常常用相對(duì)準(zhǔn)確的方法所得測(cè)定值作為衡量標(biāo)準(zhǔn)，該值即為可接受的參比值。
3.32 方差 variance
分散度的量度，數(shù)值上為觀測(cè)值與它們的平均值之差值的平方和除以自由度(觀測(cè)次數(shù)減1)。
3.33 標(biāo)準(zhǔn)(偏)差 standard deviation
方差的平方根。
3.34 變異系數(shù) coefficient of variation
標(biāo)準(zhǔn)差對(duì)算術(shù)平均值絕對(duì)值的百分比，又稱相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
3.35 隨機(jī)誤差 random error
統(tǒng)計(jì)上獨(dú)立于先前誤差的誤差。
注：這意味著一系列隨機(jī)誤差中任何兩個(gè)都不相關(guān)，而且個(gè)體誤差都不可能預(yù)知。誤差分為系統(tǒng)誤差(偏倚)和隨機(jī)誤差，一觀測(cè)系列中隨著觀測(cè)次數(shù)的增加，其隨機(jī)誤差的平均值趨于0。
4 采、制樣工具
4.1 采樣工具
4.1.1 工作面(泥炭地開采、風(fēng)化煤井下開采、褐煤露天開采)采樣用工具
4.1.1.1 扁頭和尖的手鎬或適用的采樣機(jī)械。
4.1.1.2 錘子。
4.1.1.3 鏟子。
4.1.1.4 風(fēng)鏡。
4.1.1.5 量具：為不短于2 m的鋼卷尺和不
短于1.5 m的直尺或皮尺，最小分度值為毫米(mm)。
4.1.1.6 鋪布：致密、牢固、防水，面積2.5 m2以上。
4.1.1.7 裝煤樣口袋：致密、牢固、防水。
4.1.2 煤流和靜止煤(火車、汽車、駁船、輪船等載煤工具和煤堆)采樣用工具
4.1.2.1 人工采樣工具的基本要求
(a) 采樣器具的開口寬度應(yīng)滿足式(1)的要求且不小于30 mm：
W≥3d (1)
式中：
W——采樣器具開口端橫截面的最小寬度，單位為毫米(mm)；
d——煤的標(biāo)稱最大粒度， 單位為毫米(mm)。
(b) 器具容量應(yīng)至少能容納1個(gè)子樣的煤量，且不被試樣充滿，所采煤樣不會(huì)從器具中溢出或泄漏。
(c) 如果用于落流采樣，采樣器開口的長(zhǎng)度大于截取煤流的全寬度(前后移動(dòng)截取時(shí))或全厚度(左右移動(dòng)截取時(shí))。
(d) 子樣抽取過(guò)程中，不會(huì)將大塊的煤或矸石等推到一旁。
(e) 粘附在器具上的濕煤應(yīng)盡量少且易除去。
4.1.2.2 采樣斗
用以在落煤流處截取子樣。斗的開口尺寸應(yīng)為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的2.5～3倍。接斗的容量應(yīng)能容納輸送機(jī)最大運(yùn)量時(shí)煤流全斷面的全部煤量。見圖1a。
圖1a 采樣斗(單位為毫米)
4.1.2.3 采樣鏟
用以從煤流中和靜止煤中采樣。鏟的長(zhǎng)和寬均應(yīng)不小于被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的2.5～3倍，對(duì)標(biāo)稱最大粒度不大于150 mm的煤可用長(zhǎng)×寬約300 mm×250 mm的鏟。見圖1b。
圖1b 采樣鏟(適用于標(biāo)稱最大粒度50 mm)
4.1.2.4 手工螺旋鉆
鉆的開口和螺距應(yīng)為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3倍。見圖1c。
圖1c 手工螺旋磚
4.1.2.5 人工切割斗
用于人工或在機(jī)械輔助下，對(duì)落下煤流采樣。見圖1d。
圖1d 人工切割斗
4.1.2.6 停帶采樣框
采樣框由兩塊平行的邊板組成，板間距離至少為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3倍(但不應(yīng)小于30 mm)，邊板底緣弧度與皮帶弧度相近。見圖1e。
圖1e 停帶采樣框
4.1.2.7 采樣桶或帶內(nèi)襯塑料薄膜的樣品袋
用以貯存所采每個(gè)樣品，容量約30 kg，帶蓋。
4.1.3 袋裝原料樣(同適用于袋裝腐植酸產(chǎn)品)
手持式粉末取樣器
(1) 適用于：上中下多點(diǎn)取樣，多個(gè)點(diǎn)取得的樣品混合在一起，取樣量300～1000 mL。
(2) 材質(zhì)為：SUS316L優(yōu)質(zhì)不銹鋼制造。
(3) 表面處理：取樣器內(nèi)外均采用鏡面拋光處理，無(wú)死角，易清潔。
(4) 適用于粉末、顆粒物品的取樣。
4.2 制樣工具
4.2.1 二分器
4.2.2 顎式破碎機(jī)
4.2.3 粉碎制樣機(jī)
4.2.4 振蕩篩
4.2.5 不銹鋼板
5 采樣原則
5.1 驗(yàn)明取樣地點(diǎn)、交貨批或批的取樣單元。
5.2 確定樣品用途及所要檢驗(yàn)的分析項(xiàng)目。
5.3 取樣所用設(shè)備、工具、盛樣容器必須保持清潔、堅(jiān)固耐用。
5.4 全水分樣品容器必須密封、用非吸潮性材料制成。
5.5 嚴(yán)格按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法取樣，根據(jù)需要按GB 2007.4進(jìn)行精密度試驗(yàn)。
6 勘察采樣
6.1 泥炭勘查取樣
6.1.1 泥炭普查取樣
根據(jù)地質(zhì)、地形及泥炭埋藏條件、礦層厚度選擇探礦工具和手段，確定泥炭勘察取樣方案。
6.1.1.1 采樣數(shù)確定
泥炭普查時(shí)，取樣子樣數(shù)依據(jù)泥炭礦面積確定。含礦小于0.5平方公里的礦點(diǎn)取1～3個(gè)，大于0.5平方公里的礦點(diǎn)不應(yīng)少于3個(gè)，以確定泥炭質(zhì)量及進(jìn)行綜合利用初步評(píng)價(jià)為原則。泥炭詳查時(shí)，取樣子樣數(shù)按照工程網(wǎng)格深度要求。
6.1.1.2 取樣方法
據(jù)具體情況可采用探坑(井)刻槽或鉆孔取樣，并要做詳細(xì)的取樣紀(jì)錄。對(duì)較薄的礦層(小于1 m)，可取混合樣。當(dāng)?shù)V層較厚、質(zhì)量變化較明顯時(shí)，應(yīng)進(jìn)行分層取樣。取孢粉、14C樣品以探坑(井)為宜。必須保證樣品的質(zhì)量，切忌污染。
6.1.1.3 采樣質(zhì)量
現(xiàn)代沼澤中的裸露泥炭，濕樣質(zhì)量不應(yīng)少于2 kg，埋藏泥炭樣品數(shù)量不應(yīng)少于1 kg。
6.1.1.4 包裝與送樣分析
泥炭樣品包裝一般用塑料袋或其他不易污染的材料，樣品標(biāo)簽放于兩層塑料袋之間并在外面貼上編號(hào)膠布。
6.1.2 泥炭詳查取樣
通過(guò)大比例尺地質(zhì)填圖及多種勘查方法和手段，對(duì)詳查區(qū)比普查階段密的系統(tǒng)取樣，對(duì)詳查區(qū)泥炭資源作出是否具有工業(yè)價(jià)值的評(píng)價(jià)。工程網(wǎng)度一般要求按達(dá)到探明的資源/儲(chǔ)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行施工。
6.1.2.1 子樣數(shù)確定——鉆探工程基本線距離控制
(1) 總體原則：地形地質(zhì)測(cè)量選用地形底圖比例尺一般為(1∶5000)～(1∶10000)為宜，通過(guò)地質(zhì)填圖基本查明礦區(qū)地層層序、巖性組合、層位時(shí)代，觀察點(diǎn)密度以能基本控制地質(zhì)體為原則。
(2) 根據(jù)泥炭礦床規(guī)模、形態(tài)特征、埋藏狀況以及圈定礦體的難易程度等，劃分為兩種勘察類型，即簡(jiǎn)單型和復(fù)雜型，由此確定鉆探工程線。
(a) 簡(jiǎn)單型：礦區(qū)規(guī)模大，礦體裸露地表或埋藏淺，形態(tài)規(guī)則，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，礦層為水平層狀，厚度穩(wěn)定；
(b) 復(fù)雜型：礦區(qū)規(guī)模較小，礦體深埋，形態(tài)不規(guī)則，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，礦層厚度變化大。
上述不同勘察類型的鉆探工程施工網(wǎng)度見表1。
表1 泥炭詳查鉆探工程網(wǎng)度表
在研究地質(zhì)特征的基礎(chǔ)上，綜合分析各種因素，確定勘查類型和相應(yīng)的工程網(wǎng)度。對(duì)于較
大礦點(diǎn)，可視其所處的地形、分布面積及礦體形態(tài)，首先布置穿越礦體中心的縱、橫兩條勘查
線，然后按工程網(wǎng)度進(jìn)行施工。
6.1.2.2 礦體邊界確定
鉆探施工時(shí)，遇到礦層變化大時(shí)，可采用插入法或結(jié)合地形特征補(bǔ)打追索孔，以基本查明
礦體變化和圈定礦體邊界為原則。在地形變化不明顯的地段，其外側(cè)要在兩個(gè)以上鉆孔均不見礦時(shí)，方可圈定礦體邊界。
6.1.2.3 取樣方法和樣品分析
按自然分層或等距方式取樣，樣長(zhǎng)一般不大于1 m。
孢粉樣品應(yīng)選擇礦區(qū)有代表性的剖面進(jìn)行系統(tǒng)采樣(包括頂?shù)装?，一般采樣間距為0.05～0.2 m。泥炭樣質(zhì)量50 g，頂?shù)装鍢淤|(zhì)量不少于200 g。樣品需密封，及時(shí)分析鑒定。14C樣品測(cè)定是確定泥炭成礦時(shí)代的重要手段，應(yīng)在泥炭層頂?shù)撞亢湍嗵繉又凶兓黠@的層位采樣，樣層厚度不超過(guò)0.1 m，樣品不少于500 g。
不同階段泥炭樣品的分析數(shù)量及項(xiàng)目見表2。
表2 不同勘查階段泥炭分析項(xiàng)目
6.2 褐煤及風(fēng)化煤勘查取樣
6.2.1 勘查取樣
褐煤及風(fēng)化煤都屬于煤炭勘查，遵循《煤、泥炭地質(zhì)勘查規(guī)范》。褐煤礦區(qū)一般為露天礦，依據(jù)地質(zhì)構(gòu)造、地形地貌布置鉆孔，風(fēng)化煤一般為年老褐煤及各類煙煤的風(fēng)化帶和氧化帶層煤樣。在地質(zhì)勘查階段，依照構(gòu)造復(fù)雜程度、煤層穩(wěn)定程度進(jìn)行類型劃分，依此確定鉆探工程線距。取樣數(shù)即工程網(wǎng)格見表3、表4。
表3 構(gòu)造復(fù)雜程度類型鉆探工程基本線距表
表4 煤層穩(wěn)定程度類型鉆探工程基本線距表
6.2.2 取樣方法和樣品分析
按自然分層或等距方式取樣，樣長(zhǎng)一般不大于1 m。分析項(xiàng)目見表5。
表5 褐煤、風(fēng)化煤鉆芯樣分析項(xiàng)目表
7 作業(yè)面采樣
7.1 準(zhǔn)備工作
首先剝?nèi)ッ簩颖砻嫜趸瘜樱⒆屑?xì)平整煤層表面，平整后的表面應(yīng)垂直頂、底板；然后在平整過(guò)的煤層表面上，由頂至底劃四條垂直頂、底板的直線，直線之間的距離，當(dāng)煤層厚度大于或等于1.30 m時(shí)，為0.10 m，當(dāng)煤層厚度小于1.30 m時(shí)，為0.15 m。若煤層松軟，第二、三條線之間的距離可適當(dāng)放寬；在第一、二條線之間采取分層煤樣，在第三、四條線之間采取可采煤樣，刻槽深度均為0.05 m。
7.2 分層煤樣的采取
在第一、二條線間標(biāo)出煤和夾石的各個(gè)自然分層，量出各個(gè)自然分層的厚度和總厚度，并加以核實(shí)。
詳細(xì)記錄各個(gè)自然分層的巖性、厚度及其他與煤層有關(guān)事項(xiàng)。
在采樣點(diǎn)的底板上放好一塊鋪布，使采下來(lái)的煤樣都能落在鋪布上，按自然分層分別采取。每采下一個(gè)自然分層即全部裝入煤樣袋內(nèi)，并將袋口扎緊；鋪布清理干凈，接著再采取另一個(gè)自然分層，直到采完為止。對(duì)于厚度不大于0.03 m的夾石層應(yīng)歸入到相鄰的煤分層中采取。采樣時(shí)，線內(nèi)分層中的煤或夾石都得采下，且不得采取線外的煤或夾石。
每個(gè)煤樣袋均須附有按規(guī)定填好的標(biāo)簽。分層煤樣編號(hào)：x——分——X。示例：2——分——4表示第二號(hào)煤層的第四個(gè)分層煤樣。
7.3 可采煤樣的采取
在采樣點(diǎn)的底板上放好一塊鋪布，使采下的煤樣都能落在鋪布上，將開采時(shí)應(yīng)采的煤分層及夾石層一起采取，所采煤樣全部裝入煤樣袋內(nèi)，每個(gè)煤樣袋均須附有按規(guī)定填好的標(biāo)簽。采樣時(shí)，線內(nèi)應(yīng)采的煤和夾石都得采下，且不得采取線外的煤和夾石。
厚度不小于0.30 m的夾石層，應(yīng)單獨(dú)采取。若生產(chǎn)時(shí)不能單獨(dú)開采，可按實(shí)際情況采取可采煤樣，但應(yīng)在報(bào)告中明確說(shuō)明。
對(duì)露天礦，開采臺(tái)階高度在3.00 m以下的煤層按本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，臺(tái)階高度超過(guò)3.00 m用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法確有困難時(shí)，可用回轉(zhuǎn)式鉆機(jī)取出煤芯，作為可采煤樣。
7.4 樣品制備
采完煤樣以后應(yīng)及時(shí)送到制樣室按GB 474制備。分層煤樣制備成一般分析試驗(yàn)煤樣；可采煤樣根據(jù)化驗(yàn)項(xiàng)目要求，通常應(yīng)制備出全水分煤樣和一般分析試驗(yàn)煤樣。不得在井下處理煤樣。
8 商品煤采樣
8.1 基本采樣方案
8.1.1 采樣精密度
原煤、篩選煤的采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度(灰分，Ad)如表6規(guī)定。
表6 采樣精密度(灰分，Ad)
8.1.2 采樣單元
8.1.2.1 商品煤分品種以l000 t為一基本采樣單元。當(dāng)批煤量不足l000 t或大于l000 t時(shí)，可根據(jù)實(shí)際情況而定。以下煤量為一采樣單元。
(a) 一列火車裝載的煤；
(b) 一船裝載的煤；
(c) 一車或一船艙裝載的煤；
(d) 一段時(shí)間內(nèi)發(fā)送或接收的煤。
8.1.2.2 如需進(jìn)行單批煤質(zhì)量核對(duì)，應(yīng)對(duì)同一采樣單元煤進(jìn)行采樣、制樣和化驗(yàn)。
8.1.3 每個(gè)采樣單元子樣數(shù)
8.1.3.1 基本采樣單元子樣數(shù)
原煤的基本采樣單元子樣數(shù)列于表7。
表7 原煤基本采樣單元最少子樣數(shù)
根據(jù)表7規(guī)定子樣數(shù)按比例遞減，但最少不應(yīng)少于表8規(guī)定數(shù)。8.1.3.2 采樣單元煤量少于1000 t時(shí)子樣數(shù)
表8 采樣單元煤量少于1000 t時(shí)的最少子樣數(shù)
8.1.3.3 采樣單元煤量大于1000 t時(shí)子樣數(shù)
按式(2)計(jì)算：
式中：
N——應(yīng)采子樣數(shù)；
n——表7規(guī)定子樣數(shù)；
M——被采樣煤批量，單位為噸(t)；
1000——基本采樣單元煤量，單位為噸(t)。
8.1.4 試樣質(zhì)量
8.1.4.1 總樣的最小質(zhì)量
表9和表10分別列出了一般煤樣、全水分煤樣和粒度分析煤樣的總樣或縮分后煤樣總樣的最小質(zhì)量。
一般煤樣(表9)的最小質(zhì)量可使因顆粒特性導(dǎo)致的灰分方差減小到0.01，相當(dāng)于精密度為0.2％。
表9 一般煤樣總樣、全水分煤樣總樣/縮分后煤樣總樣最小質(zhì)量
表10 粒度分析煤樣總樣的最小質(zhì)量
8.1.4.2 子樣的最小質(zhì)量
子樣最小質(zhì)量按式(3)計(jì)算，但最少為0.5 kg。
ma=0.06d (3)
式中：
ma——子樣最小質(zhì)量，單位為千克(kg)；
d——被采樣煤標(biāo)稱最大粒度，單位為毫米(mm)。
表11給出了部分粒度的初級(jí)子樣或縮分后子樣最小質(zhì)量。
表11 部分粒度的初級(jí)子樣最小質(zhì)量
每個(gè)子樣的最小質(zhì)量，也可以根據(jù)煤的標(biāo)稱最大粒度按表12確定。
表12 子樣最小質(zhì)量與粒度關(guān)系
建立采樣方案的基本程序如下：
8.1.5 采樣方案建立的基本程序
(a) 確定煤源、批量；
(b) 確定欲測(cè)定的參數(shù)和需要的試樣類型；
(c) 確定煤的標(biāo)稱最大粒度、總樣和子樣的最小質(zhì)量；
注：標(biāo)稱最大粒度可參考有關(guān)發(fā)貨單確定或目視估計(jì)，最好用篩分試驗(yàn)測(cè)定。
(d) 確定或假定要求的精密度；
(e) 測(cè)定或假定煤的變異性(即初級(jí)子樣方差和采樣單元方差)和制樣化驗(yàn)方差；
(f) 確定采樣單元數(shù)和采樣單元的子樣數(shù)；
(g) 決定所用的采樣方法：確定連續(xù)采樣或間斷采樣；
(h) 決定采樣方式和采樣基：系統(tǒng)采樣、隨機(jī)采樣或分層隨機(jī)采樣；時(shí)間基采樣或質(zhì)量基采樣，并確定采樣間隔(rain或t)；
(i) 決定采樣的地點(diǎn)；
(j) 決定將子樣合并成總樣的方法和制樣方法。
8.1.6 采樣步驟
煤樣的采取既是確定采樣單元的子樣數(shù)目、子樣質(zhì)量、子樣點(diǎn)分布，然后實(shí)施采樣的過(guò)程。采樣人員應(yīng)根據(jù)下列不同的情況確定適宜的采樣方法。
8.2 煤流中煤樣的采取
8.2.1 子樣數(shù)目的確定
(a) 采樣單元為1000 t，最少應(yīng)采取的子樣數(shù)目，按表7規(guī)定。
(b) 煤量大于1000 t的采樣單元，子樣數(shù)目按8.1.3.3中式(2)計(jì)算。
(c) 煤量少于1000 t時(shí)，子樣數(shù)目根據(jù)表7規(guī)定數(shù)目按比例遞減，但最少不得少于表8中規(guī)定數(shù)目。
8.2.2 子樣的質(zhì)量
每個(gè)子樣的質(zhì)量，根據(jù)煤的標(biāo)稱最大粒度按表11確定。
8.2.3 子樣的分布
子樣應(yīng)以等質(zhì)量間隔(裝有電子秤的動(dòng)態(tài)稱量時(shí))或等時(shí)間間隔(沒有裝電子秤時(shí))原則分布在煤流流過(guò)的有效時(shí)間內(nèi)。
時(shí)間間隔或質(zhì)量間隔按式(4)和(5)計(jì)算：
式中：
T——子樣時(shí)間間隔，min；
Q——采樣單元煤量，t；
G——煤流量，t/h；
n——子樣數(shù)目；
m——子樣質(zhì)量間隔，t；
8.2.4 子樣采集
于移動(dòng)煤流或下落點(diǎn)采樣時(shí)，可根據(jù)煤的流量和皮帶寬度，以1次或分2到3次用鏟或接斗橫截煤流的全斷面采取1個(gè)子樣。分2到3次截取時(shí)，按左右或左中右的順序進(jìn)行，采取部位不得交錯(cuò)重復(fù)。用鏟取樣時(shí)，鏟子只能在煤流中穿過(guò)1次，即只能在進(jìn)入或撤出煤流時(shí)取樣，不能進(jìn)出都取樣。
8.3 火車頂部采樣
8.3.1 子樣數(shù)目和子樣質(zhì)量
按8.1.2規(guī)定確定。但原煤和篩選煤每車不論車皮容量大小至少采取3個(gè)子樣，子樣數(shù)按
8.1.3.3中式(2)進(jìn)行計(jì)算，當(dāng)少于300 t時(shí)(即車皮數(shù)量少于6個(gè))時(shí)，所采子樣數(shù)目不得小于18個(gè)。
8.3.2 子樣點(diǎn)布置
(a) 斜線3點(diǎn)布置：如圖2所示，3個(gè)子樣點(diǎn)布置在車皮對(duì)角線上，1、3子樣距車角1 m，第2個(gè)子樣位于對(duì)角線中央。
(b) 斜線5點(diǎn)布置：如圖3所示，5個(gè)子樣點(diǎn)布置在車皮對(duì)角線上，1、5子樣距車角1 m，其余3個(gè)子樣等距分布在1、5兩個(gè)子樣中間。
(c) 原煤和篩選煤按圖2斜線3點(diǎn)布置所示，每車采取3個(gè)子樣。
(d) 當(dāng)以不足6節(jié)車皮為一個(gè)采樣單元時(shí)，依據(jù)“均勻布點(diǎn)，使每一部分煤都有機(jī)會(huì)被采出”的原則分布子樣點(diǎn)。如一節(jié)車皮的子樣數(shù)超過(guò)3個(gè)(原煤、篩選煤)，多出的子樣可分布在交叉的對(duì)角線上，也可分布在圖4所示的車皮平分線上。當(dāng)原煤和篩選煤以一節(jié)車皮為1個(gè)采樣單元時(shí)，18個(gè)子樣既可分布在兩條交叉的對(duì)角線上，也可分布在圖5所示的18個(gè)方塊中。
8.3.3 子樣采集
火車頂部采樣時(shí)，應(yīng)在裝車后立即采取，深挖至0.4 m以下采取。采取子樣時(shí)，各個(gè)子樣的質(zhì)量要基本相等，并且要一次采出，盡量不補(bǔ)鍬。
8.4 汽車車廂采樣
8.4.1 子樣數(shù)目
8.4.2 子樣質(zhì)量
子樣質(zhì)量按8.1.4.2中表11確定。
8.4.3 子樣點(diǎn)布置
將子樣點(diǎn)采樣均勻分布在新料面的上、中、下部。
8.4.4 子樣采集
汽車車廂采樣時(shí)，應(yīng)在卸車過(guò)程中立即采取，并在卸車出現(xiàn)的新料面的上、中、下部均勻采取。采取子樣時(shí)，下部應(yīng)距車廂底部0.15 m，各個(gè)子樣的質(zhì)量要基本相等，并且要一次采出，
盡量不補(bǔ)鍬。
8.5 煤堆上采樣
8.5.1 子樣數(shù)目
(a) 采樣單元為基本采樣單元(1000±100) t時(shí)，子樣數(shù)目按8.1.3.1中表7確定。
(b) 采樣單元大于1000 t時(shí)，子樣數(shù)目按8.1.3.3中式(2)計(jì)算確定。
(c) 采樣單元小于1000 t時(shí)，子樣數(shù)目按比例遞減，但最少不得少于基本采樣單元應(yīng)采子樣數(shù)目的1/2，具體按8.1.3.2中表8的規(guī)定確定。
8.5.2 子樣質(zhì)量
子樣質(zhì)量按8.1.4.2中表11確定。
8.5.3 子樣分布
子樣點(diǎn)根據(jù)堆的具體形狀均勻地布置在頂部、腰部和底部(距地面0.5 m)。
8.5.4 子樣采集
采取子樣時(shí)，要先將表面0.2 m剝?nèi)ピ俨扇 ８髯訕淤|(zhì)量要近似相等，并且要一次采出，盡量不補(bǔ)采。
8.6 袋裝煤中采樣
8.6.1 子樣數(shù)目(見表13)
表13 袋裝商品煤取樣數(shù)
8.6.2 子樣質(zhì)量
子樣質(zhì)量1 kg。
8.6.3 子樣采集
將粉末取樣器從袋口一邊斜插至袋邊3/4處采取子樣，各子樣質(zhì)量要近似相等，并且要一次采出，盡量不補(bǔ)采。
8.7 全水分煤樣的采取
8.7.1 全水分煤樣的采取按GB 475-2008.8進(jìn)行。
8.7.2 全水分煤樣(無(wú)論總樣或分樣)采取后，
應(yīng)加貼樣品標(biāo)簽，立即制樣和檢測(cè)，否則，應(yīng)立即裝入密閉容器中，注明煤樣質(zhì)量，并盡快制樣和檢測(cè)。
9 已采煤樣收集、包裝及標(biāo)識(shí)
9.1 煤樣的收集
將采出的樣品全部放入盛樣容器，作好采樣記錄，并加貼樣品標(biāo)簽，及時(shí)送往制樣室。
9.2 煤樣的包裝和標(biāo)識(shí)
9.2.1 煤樣應(yīng)裝在無(wú)吸附、無(wú)腐蝕的氣密容器中，并有永久性的唯一識(shí)別標(biāo)識(shí)。
9.2.2 煤樣標(biāo)簽或附帶文件中應(yīng)有以下信息：
(a) 煤的種類、級(jí)別和標(biāo)稱最大粒度以及批的名稱(船或火車名及班次)；
(b) 煤樣類型(一般煤樣、水分煤樣等)；
(c) 采樣地點(diǎn)、日期和時(shí)間。
10 采樣報(bào)告
10.1 采樣應(yīng)有正式簽發(fā)的、全面的采樣和試樣發(fā)送報(bào)告或證書。
10.2 采樣報(bào)告或證書除了應(yīng)給出9所述的全部信息外，還應(yīng)包括以下內(nèi)容：
(a) 報(bào)告的名稱；
(b) 委托人的姓名、地址；
(c) 采樣方法；
(d) 批煤的大約質(zhì)量和采樣單元數(shù)；
(e) 子樣數(shù)目和總樣質(zhì)量。
11 分析樣品制備
等效采用GB 474-2008 煤樣的制備方法。以下為簡(jiǎn)明要點(diǎn)，詳細(xì)操作步驟見GB 474-2008。
縮分后總樣最小質(zhì)量見表14。
表14 縮分后總樣的最小質(zhì)量表
11.1 采樣空氣干燥操作要點(diǎn)
空氣干燥是將原料試樣鋪成均勻的薄層、在環(huán)境溫度下使之與大氣溫度達(dá)到平衡。每層厚度不能超過(guò)試樣標(biāo)稱最大粒度的1.5倍。
表15給出了在環(huán)境溫度小于40 ℃下，煤樣與大氣溫度達(dá)到平衡所需時(shí)間。如需要，可延長(zhǎng)時(shí)間，但延長(zhǎng)的時(shí)間盡可能短，特別是對(duì)于褐煤、風(fēng)化煤、泥炭等含腐植酸、易氧化的原料樣品。
試樣干燥使用溫度不超過(guò)40 ℃、帶空氣循環(huán)裝置的干燥箱進(jìn)行，干燥后、稱量前應(yīng)將干燥試樣置于環(huán)境溫度下冷卻并使之與大氣濕度達(dá)到平衡。冷卻時(shí)間一般3小時(shí)即可。
表15 不同環(huán)境溫度下的干燥時(shí)間表
11.2 各種試樣的制備
11.2.1 全水分試樣的制備
11.2.1.1 制備程序
全水分試樣制備一般程序見圖6，實(shí)際制樣時(shí)可根據(jù)具體情況予以調(diào)整。當(dāng)試樣水分較低而且使用沒有實(shí)質(zhì)性偏倚的破碎縮分機(jī)械時(shí)，可一次破碎到6 mm，然后用二分器縮分到1.25 kg；當(dāng)試樣量和粒度過(guò)大時(shí)，可在13 mm前增加一個(gè)制樣階段。但各階段的煤樣粒度和縮分后煤樣質(zhì)量應(yīng)符合表14要求。
制備完畢的全水分煤樣應(yīng)儲(chǔ)存在不吸水、不透氣的密封容器中(裝樣量不得超過(guò)容器容積的3/4)并準(zhǔn)確稱量。煤樣制備后應(yīng)盡快進(jìn)行全水分測(cè)定。
11.2.1.2 空氣干燥
全水分試樣空氣干燥的目的是測(cè)定外在水分和在隨后的過(guò)程中盡可能減少水分損失。
空氣干燥應(yīng)在試樣破碎和縮分之前進(jìn)行，在下列情況下可變動(dòng)空氣干燥程序：
(a) 當(dāng)試樣水分較低時(shí)，可不預(yù)先進(jìn)行空氣干燥；
(b) 試樣量過(guò)大，難以全部進(jìn)行空氣干燥時(shí)，可先破碎—縮分到一定階段，再進(jìn)行空氣干燥；
(c) 試樣粒度過(guò)大，難以進(jìn)行空氣干燥，可先破碎到一定粒度再干燥。
空氣干燥進(jìn)行到連續(xù)干燥1h后，試樣的質(zhì)量變化不超過(guò)0.1％為止，試樣的質(zhì)量損失作為其外在水分，計(jì)入全水分中。
11.2.2 一般分析試樣的制備
一般分析試樣的制備程序示例見圖7。
一般分析試樣的制備通常分為干燥(需要時(shí))、破碎、混合(需要時(shí))、縮分等幾個(gè)階段進(jìn)行，必要時(shí)可根據(jù)具體情況增加或減少縮分階段，每階段的煤樣粒度和縮分后煤樣質(zhì)量應(yīng)符合表14要求。
所有子樣混合，破碎，經(jīng)二分器或圓錐四分法縮分，制成200 g 0.2 mm的空氣干燥試樣，分裝于兩個(gè)清潔、干燥并帶有磨口塞的廣口瓶中，粘貼標(biāo)簽，注明來(lái)樣編號(hào)、名稱、送樣單位、批號(hào)、分析編號(hào)、產(chǎn)地、收樣日期等，一瓶作分析，一瓶作存查樣品。
11.2.3 粒度分析試樣的制備
粒度分析試樣的制備程序示例見圖8。
12 分析樣品貯存
12.1 樣品交接
由11制備得到兩份各100 g 0.2 mm分析試樣、一份全水分樣品及一份粒度分析試樣交由化驗(yàn)人員進(jìn)行分析，另一份100 g存查試樣移交至存查試樣專用儲(chǔ)存間，交接登記，由專人管理。
12.2 分析樣品貯存要求
12.2.1 樣品需存放在陰涼、干燥之處，不可與化學(xué)試劑存放在一起，需單獨(dú)存放。
12.2.2 存樣柜門鎖齊全，門板完好無(wú)破損，箱內(nèi)清潔無(wú)殘留煤樣。
12.2.3 各專用煤樣分柜存放，放置樣品的接受、標(biāo)識(shí)、流轉(zhuǎn)、保存、處置等原始記錄及簽字，同時(shí)附電子檔案。現(xiàn)場(chǎng)配備足夠的各種規(guī)格存樣密封袋、標(biāo)簽、封卡、封條及記號(hào)筆等。
12.2.4 存樣室必須保持整潔，每個(gè)月需進(jìn)行清樣一次。
12.2.5 存樣室屬于特殊場(chǎng)所，由專人管理，無(wú)關(guān)人員不得入內(nèi)。
12.3 分析樣品貯存操作規(guī)程
12.3.1 樣品接收
腐植酸原料分析樣品分為：
收到基全水分樣：粒度規(guī)格小于6 mm，質(zhì)量大于1250 g；
空氣干燥基分析樣：粒度規(guī)格小于0.2 mm，質(zhì)量100～150 g。
制樣人員將上述樣品放在帶鎖的容器內(nèi)送至化驗(yàn)室，在兩名化驗(yàn)人員同時(shí)在場(chǎng)的情況下進(jìn)行開鎖交接(開鎖鑰匙由化驗(yàn)人員保管)，化驗(yàn)人員在取得樣品后檢查樣品外觀質(zhì)量，并對(duì)樣品標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì)、無(wú)誤后在交接單上簽字接收。
12.3.2 樣品貯存
(1) 樣品的保存必須保證其特性不發(fā)生變化。全水分樣品應(yīng)裝入不吸水、不透氣的密封容器中；一般分析煤樣應(yīng)在達(dá)到空氣干燥狀態(tài)后裝入密封容器中。
(2) 化驗(yàn)室分析樣品保存條件及期限。
(a) 化驗(yàn)室應(yīng)有專用的原料樣品儲(chǔ)存柜，并由專人負(fù)責(zé)保管。
(b) 對(duì)已檢樣品應(yīng)及時(shí)放置到規(guī)定的樣品柜內(nèi)；樣品儲(chǔ)存環(huán)境應(yīng)安全、無(wú)腐蝕、清潔。
(c) 檢測(cè)完樣品的留樣期不得少于報(bào)告的申訴期，無(wú)特殊要求，規(guī)定的分析樣品留樣期為3個(gè)月。留樣期內(nèi)，易變項(xiàng)目不做原樣復(fù)檢。留樣期滿，樣品按有關(guān)規(guī)定處置，并在化驗(yàn)煤樣交接登記表的備注欄內(nèi)記錄注銷時(shí)間。
(d) 有特殊需要保留的樣品，保存存查樣，延長(zhǎng)保存時(shí)間，但一般不超過(guò)1年。分析試樣期滿后銷毀。
13 分析樣品銷毀
13.1 成立存查樣銷毀鑒定小組，組長(zhǎng)由單位安全監(jiān)察人員擔(dān)任，成員由化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人及單位保衛(wèi)部門共2人組成。
13.2 化驗(yàn)人員應(yīng)以存查樣的保管期限為依據(jù)，每月初對(duì)存查樣進(jìn)行清點(diǎn)，及時(shí)向鑒定小組提交到期的存查樣清單。
13.3 化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人確定所提交的存查樣到期后，才允許進(jìn)行銷毀。
13.4 由鑒定小組組織銷毀，每月一次。
13.5 銷毀前應(yīng)根據(jù)清單認(rèn)真進(jìn)行清點(diǎn)，銷毀后應(yīng)在銷毀清單上簽字。
13.6 分析留存樣品到期后，由化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人將待銷毀樣品清單提交至存查樣銷毀鑒定小組。與存查樣合并銷毀。
13.7 有特殊需要需留存的樣品另行登記并管理。