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附 錄A (規(guī)范性附錄) 熒光光譜技術(shù)快速判定產(chǎn)品中腐植酸原料碳系數(shù)的方法

A.1  方法原理

物質(zhì)的熒光激發(fā)光譜和發(fā)射光譜與其剛性結(jié)構(gòu)、取代基、大π鍵等因素密切相關(guān)。結(jié)構(gòu)中有較大的剛性平面結(jié)構(gòu)、較大的共軛體系、較多的吸電子基，則在長(zhǎng)波長(zhǎng)方向有較強(qiáng)的熒光發(fā)射。腐植酸大分子的芳環(huán)和脂環(huán)及環(huán)上連結(jié)的羧基、羥基、羰基、醌基、甲氧基等官能團(tuán)使腐植酸分子發(fā)射熒光，熒光峰的位置與腐植酸的芳構(gòu)化程度、不飽和鍵多少和共軛度高低有關(guān)，一般情況下風(fēng)化煤高于褐煤、褐煤高于泥炭，所以由不同原料提取的腐植酸產(chǎn)品的熒光激發(fā)峰、發(fā)射峰位于不同的波長(zhǎng)區(qū)間，其激發(fā)、發(fā)射波長(zhǎng)的順序?yàn)轱L(fēng)化煤腐植酸>褐煤腐植酸>泥炭腐植酸。

通過(guò)腐植酸產(chǎn)品的熒光峰位置，可以簡(jiǎn)便、快捷地鑒別腐植酸產(chǎn)品的原料性質(zhì)，快速區(qū)分低階煤的種類，為選定腐植酸容量法的碳系數(shù)提供依據(jù)。

腐植酸在濃度為10～100mg/L的范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度達(dá)到最大值，超過(guò)此濃度時(shí)可能有猝滅現(xiàn)象。熒光強(qiáng)度在pH 2～12的范圍內(nèi)強(qiáng)度較大；在pH 6～10的范圍內(nèi)保持相對(duì)穩(wěn)定。總之，在上述范圍內(nèi)，溶液中腐植酸的濃度和pH對(duì)最大吸收波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)影響很小，可視為基本保持不變。

A.2  儀器和設(shè)備

熒光分光光度計(jì)。基本操作參數(shù)如下：閃爍式氙燈；PMT電壓600 V；掃描速度600 nm/min；平均時(shí)間0.1000 s；數(shù)據(jù)間隔1.0000 nm；激發(fā)和發(fā)射狹縫均為10 nm。

A.3  分析方法

準(zhǔn)確稱取腐植酸產(chǎn)品樣，用二次蒸餾水制成一定含量的基準(zhǔn)溶液，調(diào)整pH值并測(cè)定(見(jiàn)A.1)。試驗(yàn)時(shí)在10 mL比色管中稀釋至合適濃度，轉(zhuǎn)移至1 cm比色皿中，置于熒光儀上掃描其熒光光譜。反復(fù)以不同的激發(fā)波長(zhǎng)掃描其發(fā)射光譜，再以最大強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的發(fā)射波長(zhǎng)掃描其激發(fā)光譜，確定激發(fā)、發(fā)射強(qiáng)度最大且匹配的一組為其熒光峰。

A.4  產(chǎn)品中腐植酸原料的判定標(biāo)準(zhǔn)

根據(jù)腐植酸產(chǎn)品的最大熒光激發(fā)波長(zhǎng)和最大熒光發(fā)射波長(zhǎng)，對(duì)照附表A-1確定對(duì)應(yīng)的腐植酸原料碳系數(shù)。

附表 A-1

處于風(fēng)化煤腐植酸波長(zhǎng)范圍的原料，碳系數(shù)為0.64；處于褐煤腐植酸波長(zhǎng)范圍的原料，碳系數(shù)為0.58；處于泥炭腐植酸波長(zhǎng)范圍的原料，碳系數(shù)為0.51；處于秸稈等生物質(zhì)腐植酸波長(zhǎng)范圍的原料，當(dāng)和泥炭原料的波長(zhǎng)范圍不易區(qū)別時(shí)，均采取0.50的碳系數(shù)。