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腐植酸專利

一種碳包覆鐵硫復合負極材料的制備方法

發明(設計)人:不公告發明人
申請(專利權)人:蘇州思創源博電子科技有限公司
公開(公告)號:CN 108899490A   公開(公告)日:2018-11-27   法律狀態:審中

摘要: 本發明公開了一種碳包覆鐵硫復合負極材料的制備方法,所述方法采用具有特殊微納結構的鐵醇鹽空心球在合適的硫化燒結溫度下制備高性能鐵硫化合物,既能得到結晶度較高的鐵硫化合物,有利于發生儲鋰反應;本發明將腐植酸用于負極材料碳包覆劑,負極材料比容量高,循環性能和倍率性能優良。

權利要求: 1.一種碳包覆鐵硫復合負極材料的制備方法,該方法包括如下步驟:(1)制備鐵硫化合物材料將可溶性鐵鹽溶于醇與胺的混合溶液中得到鐵鹽混合溶液,其中可溶性鐵鹽為氯化鐵或硫酸鐵,醇與胺的混合溶液中醇為乙二醇或丙二醇,醇與胺的混合溶液中胺為乙二胺或丙二胺,其中鐵鹽混合溶液中可溶性鐵鹽的濃度為0.0015-0.002mmol/L;將鐵鹽混合溶液轉移至反應釜中于200-250℃進行溶劑熱反應10-24h得到具有特殊微納空心球結構的鐵醇鹽混合物;將鐵醇鹽混合物離心分離,用有機溶劑多次洗滌后得到具有特殊微納空心球結構的淺綠色鐵醇鹽,再置于烘箱中干燥,其中有機溶劑為無水乙醇、丙酮、環己烷、二甲亞砜或四氫呋喃中的一種或多種;將干燥后的鐵醇鹽置于管式爐中,在含硫氣體氣氛或惰性氣體和含硫氣體的混合氣氛下,以5-8℃/min的升溫速率升溫至400-500℃反應4-6h,自然冷卻后得到鐵硫化合物;(2)將市售固體腐植酸加入1-1.5mol/L的氫氧化鉀溶液,腐植酸與氫氧化鉀溶液的質量比為1:(3-5),60-65℃攪拌20-40min,離心分離,取上清液并調至pH=2-3,靜置12-14h,沉淀物經干燥,即得精制后的腐植酸;(3)將精制后的腐植酸加入1-1.5mol/L的氫氧化鉀溶液中,加熱、攪拌至固體完全溶解;再加入上述鐵硫化合物,攪拌、加熱使水分完全蒸發得到固體,將固體研磨至粉狀;再在950-1000℃、氬氣氛圍中煅燒2-4h,離心、洗滌、干燥,即得碳包覆鐵硫復合負極材料。


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