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腐植酸專利

一種水熱處理油頁巖生產腐殖酸、碳點和白炭黑的方法

發明(設計)人:吳鵬;周國江;宋薇娜
申請(專利權)人:黑龍江科技大學
公開(公告)號:CN 108706591A   公開(公告)日:2018-10-26   法律狀態:審中

摘要: 本發明屬于油頁巖加工技術領域,具體涉及一種以油頁巖為原料,采用水熱工藝逐步獲得水溶性碳量子點、腐殖酸和白炭黑的方法。具體方法如下:(1)將破碎至粒度小于0.178mm的油頁巖經過稀硝酸水熱處理后,離心,離心液經調pH、膜過濾、透析、凍干后獲得水溶性、發綠色熒光的碳量子點;(2)濾渣B經堿液溶解、過濾,濾液經酸化、離心、干燥獲得腐殖酸;(3)濾渣D與氫氧化鈉堿液混合二次水熱處理,經過濾、調pH、干燥等過程獲得白炭黑。本發明方法簡單、節能、成本低廉;所得產品的產率高,對油頁巖中有機和無機物質的綜合利用具有良好應用前景。

權利要求: 1.一種水熱處理油頁巖生產腐殖酸、水溶性碳點和白炭黑的方法,其特征在于,具體步驟如下:(1)原理預處理:將油頁巖原礦樣粉碎至粒度小于0.178mm,得到油頁巖粉;(2)水熱處理:將步驟(1)獲得的油頁巖裝入聚四氟乙烯襯層的水熱反應釜中,向水熱反應釜中加入稀硝酸溶液攪拌后進行水熱反應,反應后產物采用耐酸離心機離心、洗滌分離,得到亮黃色液相A和固相產物B;(3)水溶性碳點制備:將步驟(2)得到的液相A以氫氧化鈉顆粒調節pH至4~9,然后用0.22μm水相過濾膜過濾,濾液經500Da透析膜透析后,凍干。獲得水溶性碳量子點。(4)腐殖酸抽提和酸化:將步驟(2)獲得的固相產物B加入氫氧化鈉溶液,常溫下攪拌反應10min,過濾分離,濾渣用水洗滌,獲得黑色溶液C和灰白色濾渣D。溶液C以濃硝酸調pH至3~4進行酸化,攪拌10min,獲得黑褐色沉淀,離心,獲得黑褐色固體即為腐殖酸。上清液回用于步驟(2)中配制硝酸溶液。(5)白炭黑制備:將步驟(4)中獲得的濾渣D與氫氧化鈉溶液混合,置于聚四氟乙烯襯層的水熱反應釜中,在一定溫度條件下加熱一段時間后,將反應物過濾、洗滌,獲得上清液E。上清液E以鹽酸調節pH=8~10后,獲得白色絮狀沉淀,白色絮狀沉淀經過濾、洗滌后,獲得沉淀G,沉淀G在70~80℃下干燥2h,獲得產品白炭黑。


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