1 范圍
本標準規定了礦物源腐植酸鉀的術語和定義、技術要求、試驗方法、檢驗規則及包裝、標識、貯存和運輸。
本標準適用于以風化煤、褐煤、泥炭為原料制得的礦物源腐植酸鉀。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 211 煤中全水分的測定方法
GB/T 212 煤的工業分析方法
GB/T 3058 煤中砷的測定
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 11957-2001 煤中腐植酸產率的測定方法
GB/T 16658 煤中鉻、鎘、鉛的測定
GB/T 16659 煤中汞的測定
GB/T 18877 有機-無機復混肥料
HG/T 3278-2011 農業用腐植酸鈉
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
3.1 礦物源腐植酸鉀 coal based potassium humate
以含腐植酸的風化煤、褐煤、泥炭為原料，經與氫氧化鉀離子交換反應制得的腐植酸鉀鹽，可溶于水中，干燥后常溫下為固態物質。
3.2 水溶性腐植酸含量 content of water soluble humic acid
腐植酸鉀中在常溫下可溶于水中的物質中腐植酸的含量。
3.3 水不溶物 water-insoluble matter
腐植酸鉀中在常溫下不溶于水、粒徑大于1μm的固體物質。
4 技術要求
4.1 外觀
黑色、褐色顆粒或粉末。
4.2 產品等級
礦物源腐植酸鉀按產品質量劃分為三級，分別是Ⅰ級礦物源腐植酸鉀、Ⅱ級礦物源腐植酸鉀、Ⅲ級礦物源腐植酸鉀。
4.3 質量要求
礦物源腐植酸鉀質量要求應符合表1的規定。
表1 礦物源腐植酸鉀質量要求
5.1 一般要求5 檢驗規則
本標準中產品技術指標的數字修約應符合GB/T 8170-2008中4.3.3規定的“修約值比較法”；產品質量指標合格判定應符合GB 1250中修約值比較法的規定。
5.2 組批
產品需按批進行檢驗，每天產量小于等于500 t為一批，如果產量大于500 t，以500 t為一批。
5.3 采樣
5.3.1 袋裝產品
按GB/T 18877規定執行。
5.3.2 散裝產品
按GB/T 6679規定執行。
5.4 制樣
按GB/T 18877規定執行。
6 試驗方法
6.1 全水分
按GB/T 211規定執行。
6.2 分析水分
按GB/T 212規定執行
6.3 水溶性腐植酸含量
水溶性腐植酸含量測定參照GB/T 11957規定執行，其中樣品前處理由氫氧化鈉溶液改為蒸餾水處理。計算公式中碳系數按HG/T 3278-2011中5.2.5條規定執行，風化煤取0.64，褐煤取0.59，泥炭取0.51。
6.4 水不溶物含量
按附錄A規定執行。
6.5 氧化鉀含量
按附錄B規定執行。
6.6 pH值(1∶250)
按HG/T 3278規定執行。
6.7 腐植酸鉀篩余物
按HG/T 3278規定執行。
6.8 砷含量
按GB/T 3058規定執行。
6.9 汞含量
按GB/T 16659規定執行。
6.10鎘含量
按GB/T 16658規定執行。
6.11 鉻含量
按GB/T 16658規定執行。
6.12 鉛含量
按GB/T 16658規定執行。
7 判定規則
7.1 出廠檢驗
生產企業出廠檢驗項目為全水分、水溶性腐植酸含量、水不溶物含量、氧化鉀、pH值(1％水溶液)。
7.2 型式檢驗
型式檢驗為表1中規定的所有項目，下列情況時，應進行型式檢驗：
00001——新產品設計定型鑒定及批試生產定型鑒定；
00002——正式生產時，原料、工藝及設備發生變化；
00003——正式生產時，每一個月或積累到1000 t后，進行一次檢驗；
00004——批量生產間斷、停產后又重新恢復生產時；
00005——國家或地方質量監督機構提出型式檢驗要求時。
7.3 判定規則
出廠檢驗的結果全部符合本標準表1的技術要求時，則判定該批產品合格。
7.4 復檢規則
如果生產企業出廠檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進行檢驗，重新檢驗結果中，即使有一項指標不符合本標準要求時，則判該批產品不合格。
8 產品標識
8.1 礦物源腐植酸鉀產品進行貿易時，應按GB/T 18382的規定進行標識，應標明產品名稱(標明風化煤腐植酸鉀、褐煤腐植酸鉀、泥炭腐植酸鉀)、商標、產品等級、凈含量、水溶性腐植酸含量、氧化鉀含量、本標準編號、生產登記證號、生產單位名稱、地址及電話等。
8.2 每批出廠的產品都應附有礦物源腐植酸鉀產品標識或質量證明書，并作為礦物源腐植酸鉀流通的隨行文件。
9 包裝
9.1 一般腐植酸鉀產品用編織袋內襯聚乙烯(聚丙烯)袋裝或者三合一袋包裝。分為25 kg、50 kg兩種規格或其它規格, 允許的短缺量為凈含量的1％，平均每袋凈含量分別不低于25 kg、50 kg或標識規格。
9.2 當腐植酸鉀產品為粉狀或超微細粉末狀時，應采用鋁塑復合袋熱合封口。
9.3 產品的包裝重量可以由生產經營、貯運和采購單位協商確定，按雙方簽訂的協議執行。
10 運輸和貯存
10.1 包裝件在運輸過程中要輕裝輕卸，運輸工具和裝載工具應干凈、平整、無突出的尖銳物。
10.2 包裝件應貯存于場地平整、陰涼、通風干燥的倉庫內。
10.3 包裝件在運輸和貯存的過程中應防潮、防濕、防陽光暴曬、防破損。
附 錄 A(規范性附錄)
水不溶物含量測定
A.1 方法原理
試樣用水溶解，經離心分離后得到粒度大于1 μm的水不溶物，測得水不溶物占試樣重量的百分含量.
A.2 試劑和材料
A.2.1 慢速定量濾紙：Ф18 cm，濾孔直徑1 μm～3 μm。
A.2.2 稱量瓶：Ф50 mm，高度為30 mm。
A.2.3 玻璃漏斗：Φ90 mm。
A.2.4 錐形瓶：250 mL
A.3 儀器設備
A.3.1 電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在(110±5) ℃。
A.3.2 離心機：最低轉速為3000 r/min，離心杯容積大于300 mL。
A.3.3 水浴恒溫振蕩器：溫度控制范圍在室溫至100 ℃，轉速振幅：起動0～50 r/min。
A.4 分析步驟
A.4.1 濾紙恒重
將慢速定量濾紙兩張折疊放入稱量瓶中，在(105～110) ℃烘箱中烘至恒重m1，用于一次過濾，同時準備另一份兩張慢速定量濾紙+稱量瓶，恒重m2，留作二次過濾用。
A.4.2 水不溶物的提取
稱取磨至0.2 mm(80目)的空氣干燥基試樣約1.0 g(精確至0.0002 g)，放入250 mL錐形瓶中，加入100 ml水，在水浴恒溫振蕩器(A.3.3)中，加熱至沸騰，恒溫30 min，冷卻至室溫，然后將試液及不溶物轉入離心機(A.3.2)的離心杯中，并以3000 r/min轉速離心30 min，將上層清液傾析到恒重的濾紙上(一次過濾用)，離心殘渣留在離心杯中待洗滌，濾液A收集。
A.4.3 水不溶物的洗滌
離心殘渣用50 ml～60 ml水清洗并在3000 r/min轉速下離心30 min，上層澄清洗液傾析到濾紙上；離心殘渣用水洗二次，離心得到的澄清洗液棄去，離心杯中殘渣轉移到濾紙上，洗滌至中性，得到洗液B，將濾液A及洗液B合并得到C液，同時得到水不溶物(一次過濾)。
A.4.4 濾液及洗液(C液)的二次過濾
C液在3000 r/min轉速下離心30 min，將上層清液傾析到恒重的濾紙上(二次過濾用)，用水洗滌至中性，同時得到水不溶物(二次過濾)。
A.4.5 水不溶物干燥
將A.4.3和A.4.4分別得到的水不溶物與濾紙分別放入各自的稱量瓶中，放入電熱恒溫干燥箱(A.3.1)在(105～110) ℃下烘2 h，取出稱量瓶先在空氣中冷卻(2～3) min，然后放入干燥器中冷卻到室溫(約需20 min)，稱量，反復干燥、冷卻和稱量，直至連續兩次稱量的差值≤0.001 g，分別得到干燥后濾紙和稱量瓶重m3、m4，計算水不溶物的質量M1。
A.6 分析結果計算
腐植酸鉀中水不溶物含量WId(以干基計)，以質量百分數(％)表示，按式(A.1)計算，取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
M1=(m3-m1)+(m4-m2) (A.2)
式中：
M1—水不溶物的質量，單位為克(g)；
m —試樣的質量，單位為克(g) ；
Mad—試樣的空氣干燥基水分(％)。
m1—已恒重的一次過濾用濾紙和稱量瓶的質量，單位為克(g)；
m2—已恒重的二次過濾用濾紙和稱量瓶的質量，單位為克(g)；
m3—已恒重的一次過濾得到的水不溶物、濾紙和稱量瓶的質量，單位為克(g)；
m4—已恒重的二次過濾得到的水不溶物、濾紙和稱量瓶的質量，單位為克(g)。
A.7 允許差
重復性限和再現性限應符合表A.1規定的數值。
表A.1 水不溶物含量測定結果允許誤差 ％
B.1 方法原理附 錄 B(規范性附錄)
腐植酸鉀中氧化鉀含量的測定——重量法
試樣在酸性介質中抽提，然后在弱堿性介質中，四苯硼酸鈉與鉀離子反應生成四苯硼酸鉀沉淀，將沉淀物沉重后，計算出氧化鉀的含量。
B.2 儀器和設備
B.2.1 電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在(110±5) ℃。
B.2.2 電熱板：溫度可控制在50～150 ℃。
B.2.3 玻璃燒結坩堝：G4。
B.2.4 循環水真空泵：功率180 w，流量60 L/min。
B.3 試劑和溶液
B.3.1 氫氧化鈉(GB/T 629)溶液，200 g/L：稱取200 g氫氧化鈉溶于600 ml水中，然后轉移至容量瓶中，并定容到1000 ml。
B.3.2 六水氯化鎂(GB/T 627)溶液，100 g/L：稱取100 g六水氯化鎂溶于600 ml水中，然后轉移到容量瓶中，并定容到1000 ml。
B.3.3 四苯硼酸鈉(HG/T 31164)溶液，15 g/L：稱取15 g四苯硼酸鈉溶于約400 ml～500 ml的水中，加入8 ml氫氧化鈉溶液和20 ml六水氯化鎂溶液，攪拌15 min，靜置后用濾紙過濾。若出現渾濁，重復過濾至清液為止。濾液收集于1000 ml棕色容量瓶中，用水稀釋到刻度。該溶液貯存于暗處，保存期不超過一個月，使用前再過濾。
B.3.4 四苯硼酸鈉洗滌溶液：取1體積四苯硼酸鈉溶液(4.6.3.3)，用水稀釋到10體積。
B.3.5 乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)(GB/T 12593-2007)溶液，40g/L：稱取40 gEDTA溶于1000 ml蒸餾水中。
B.3.6 酚酞(GB/T 10729)溶液，5 g/L：稱取0.5 g酚酞溶于100 ml 95％乙醇(GB/T 679-2002)溶液。
B.3.7 鹽酸(GB/T 622)，體積比(1∶6)水溶液：取1體積的鹽酸溶于6體積的水中。
B.4 測定步驟
B.4.1 溶樣
稱取磨至80目的分析試樣1 g(稱準至0.0002 g)于250 ml錐形瓶中，加入體積比(1∶6)鹽酸溶液100 ml，瓶口蓋一小漏斗，放入100 ℃的水浴中抽提1 h。冷卻后用水定容至250 ml容量瓶中，干濾紙過濾，棄去初濾液。取上述濾液25 ml于250 ml燒杯中，加EDTA 20 ml，加酚酞指示劑2～3滴，用20％氫氧化鈉調到紅色出現并過量2 ml，加熱煮沸15 min，若紅色消失，再用氫氧化鈉調到紅色。
B.4.2 沉淀
在不斷攪拌下加入四苯硼酸鈉溶液，加入量按1 mg氧化鉀為0.8 ml，并過量8 ml，繼續攪拌1 min，靜置15 min以上，用已于120 ℃±5 ℃恒重的G4坩堝將上述懸浮液經循環水真空泵抽濾，用四苯硼酸鈉溶液洗滌沉淀5～7次，每次5 ml，最后用水洗兩次，每次5 ml。
B.4.3 干燥
將盛有沉淀物的坩堝于120 ℃±5 ℃干燥箱中烘1.5 h，取出冷卻，稱重，以后再進行幾次檢查性干燥，每次0.5 h，直到瓶重變化不大于0.001 g為止。
B.4.4 空白測定
除不加試樣外，其余程序同上。
B.5 分析結果計算
腐植酸鉀中氧化鉀含量(以干基計)，以重量百分數表示，由下式計算：
式中：
G0——試樣重量，單位為克(g)；
G1——坩堝重量，單位為克(g)；
G2——盛有沉淀物的坩堝重量，單位為克(g)；
G3——空白試驗的坩堝重量，單位為克(g)；
G4——空白試驗過濾后的坩堝重量，單位為克(g)；
0.1314——四苯硼酸鉀質量換算為氧化鉀質量的系數；
V——取試樣液體體積(ml)；
Mad—樣品的空氣干燥基水分(％)。
B.6 允許差
重復性限和再現性限應符合表B.1規定的數值。
表B.1 氧化鉀含量測定結果允許誤差 ％
